1、打開氮氣門后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量，一般不變，按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源，進行預熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統。打開循環水，打開循環水恒溫水浴（約為15℃，把循環水插頭插上即可；若出水口流量較小，調整水桶位置使管路中氣泡排出）。實驗時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）。
   2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
　  有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。
   3、試驗時，需首先進行空白試驗，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。
   4、打開軟件，點“采集"。出現“設置參數"窗口，窗口左側可設置試樣名稱、樣品質量、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側為升溫參數，點“初始"，初始溫度為25℃；點“終止溫度"，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結束后，取對應的溫度范圍內數據即可，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率"，設置每分鐘的升多少度；保溫時間不設置。
　  如果有兩個升溫速率時，可添加序號進行增加。
   以上設置完成后，點窗口有下角“檢查"，設置沒有問題是，窗口左下角位置可點“確認"鍵；有問題時，提示問題，“確認"鍵不能點。點確認后，出現橫縱軸界面，橫軸為時間（T），縱軸分別為溫度（E）、質量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現溫度隨時間（TE，線性變化）、質量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。

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